Fizikai kémia

• alapvető fizikai kémiai ismeretek megszerzése
• 3. szemeszterben csak előadás, 4. szemeszterben csak gyakorlat, gyakorlati előkészítővel
• 4. szemeszter gyakorlataira az adott gyakorlati anyaga kell, mert beugró van
• Első félév első felében Turányi tanár úr tart előadásokat a termodinamika tárgyköréből elsősorban. Az előadásdiák elérhetőek a honlapján, az előadás látogatása nem kötelező. Nem kötelező jegymegajánló ZH írható, amelyre általában a 8-9. hét környékén kerül sor. Itt 20 pont szerezhető definíciókból (minimumkövetelmény a 10 pont megszerzése ennél a résznél), amelyeket a honlapon megtalálható kislexikonból kell/érdemes megtanulni. 30 pont kapható a feladatokra, amelyek nagyon hasonlítanak a honlapon található feladatokhoz, gyakran csak a számokat cseréli ki a tanár úr. 50 pont jár 2 tétel részletes kifejtéséért, amelyeknek egyébként kb. fele definíció. Csak azt kell megtanulni, ami szerepel a tanár úr diáin, semmi mást. Összességében nagyon konkrétan megfogalmazott követelményrendszerről beszélhetünk, ha valaki becsülettel tanul rá, garantált a siker.
• Az első szemeszter második felében Láng Győző tanár úr okít az elektrokémia és méréstechnika tárgyköréből. Az előadásokon legalább 66%-os részvétel szükséges, van katalógus. Itt is van fakultatív jegymegajánló ZH, amely a 14. héten szokott lenni. Aki az előadások kevesebb, mint 2/3-án volt, az nem írhat jegymegajánló ZH-t elektrokémiából, vizsgáznia kell. A ZH-n a kérdezett definíciók felét tudni kell, ellenkező esetben elégtelen. Vannak hosszabb kifejtős feladatok még az elméleti részben. A számolásokhoz használható az Elektrokémia című jegyzet (nem sokat segít, de a standard elektródpotenciálok innen nézhetők ki), valamint 1-2 segédanyag, amit a tanár úr elmond. Lehet pluszpontot szerezni, amely a beugró (definíció) pontokhoz adódik hozzá házi feladatok elkészítéséből. A tanár úr minden előadáson ad házi feladatot, amelyet (mindegyik feladatot kézzel írva, külön lapon!) egy héten belül be lehet adni, és mindegyik jó megoldásért kapható pluszpont. Akár 20 pont is szerezhető házi faladatokkal (a kb. 80 pontos ZH-nál), érdemes őket megcsinálni. Általában valamilyen jelenségnek, kifejezésnek kell utánaolvasni.
• A vizsga úgy történik, hogy akinek nincs megajánlott jegye, vagy javítani szeretne, az ír beugrót, tételt húz, lefelel (mind elektrokémiából, mint pedig termodinamikából külön-külön). A termodinamika és az elektrokémia átlagának egészrésze a vizsgajegy.
• Második félévben tömbösítve van laborelőkészítő előadás, amelyen elég szigorúan ellenőrzik a részvételt. Minden héten van labor (1 vagy 2. emelet), amelyek beugróval indulnak az aktuális mérésből. Itt ha valaki nem ér el egy bizonyos szintet, hazaküldik. Minden laborra vinni kell az előző hét méréséről a jegyzőkönyvet, amelynek kismillió formai követelménynek meg kell felelnie (így egy jó jegyzőkönyv megírása órákig tart). Ha valami nem jó, pl. nem szedi valaki dőlt betűvel a fizikai mennyiséget, visszaadják a jegyzőkönyvet javításra. A mérési adatok kiértékeléséhez OriginLab programra van szükség, az Excel nem jó a gyakorlatvezetők szerint.
• Van 2 ZH második félévben, amelyekben a mérések elméleti hátterét kérik számon. Ezeknek és a jegyzőkönyvekre kapott érdemjegyek átlagát felfelé vagy lefelé kerekítik tetszés szerint (vicc nélkül, ezt nevezik „pofafaktornak”), így jön ki a gyakorlati jegy.
• Az intézet oktatóinak honlapjain rengeteg hasznos segédanyag van fent, érdemes nézegetni és tanulgatni őket. Az intézet precízen megadja, mit kér számon és mit nem, jól fel lehet készülni a ZH-kra.

• Takács M (szerk.): Fizikai kémia gykorlatok (jegyzet, Semmelweis Kiadó, 2006)
• Kiss L, Láng Gy: Elektrokémia
• Szalma J, Láng Gy, Péter L: alapvető fizikai kémiai mérések és a kísérleti adatok feldolgozása (ELTE, Eötvös Kiadó, 2006)

• Póta Gy: Fizikai kémia gyógyszerészhallgatók számára (3. átdolgozott kiadás, Kossuth Egyetemi Kiadó, Debrecen, 2003)
• Kiss László: Bevezetés az elektrokémiába (Nemzeti Tankönyvkiadó, Budapest, 1997)

híg karbamidoldat fagyáspontcsökkenésének meghatározása

• híg vizes karbamidoldat fagyáspontcsökkenésének mérésével meghatározzuk a karbamidoldat koncentrációját tömegszázalékban

• a tiszta víz fagyáspontja
• a karbamidoldat fagyáspontja
• az oldat túlhűlési foka

• konyhasó, jég és csapvíz fölhasználásával hűtőkeveréket készítettünk, hőmérsékletét -4 és -6°C közé állítottuk
• fagyasztó kémcsőbe desztillált vizet töltöttünk
• közvetlenül a só-jég keverékbe helyeztük a fagyasztó kémcsövet állandó keverés mellett addig, amíg a termisztoron kijelzett érték elért egy minimumot (túlhűlés)
• a fagyasztó kémcső falát szárazra törölve a hőszigetelő légköpenybe helyeztük és állandó keverés mellett 10 másodpercenként följegyeztük a feszültségértékeket 3 percen keresztül
• a mérési eredményeket mérési adatlapon rögzítettük
• a kémcsövet kezünkkel fölmelegítve fölolvasztottuk a jeget és megismételtük a mérést még kétszer
• a tiszta és száraz kifagyasztó kémcsőbe beletöltöttük az ismeretlen koncentrációjú karbamidoldatot és háromszor megismételtük a mérést

• a mért feszültségértékeket (mV) a mérőhelynek megfelelő lineáris kalibrációs egyenlettel átszámoltuk °C-okra
  • a 4-es mérőhelynek megfelelő kalibráció:
    • U = -152,88844 + 12,43003 * T
      • ahol U a mért feszültségérték (mV)
      • T a kiszámolandó hőmérséklet (°C)
      • a függvény korrelációs együtthatója 0,99999
  • az eredményeket kinyomtatva a jegyzőkönyvhöz csatoltam
• a három desztillált vizes mérés 30 eredményének átlaga:
  • T_{0 átlag}: 0,71752 °C
• a karbamidoldatok mérések 10 fagyáspontjának átlaga, a túlhűlés hőmérséklete és a túlhűlés mértéke:
  • 1. mérés
    • T_{S1 átlag}: -0,24952 °C
    • T_túlhűlés1: -0,57213 °C
    • ΔT_t = T_S1 - T_t1 = 0,32261 °C
  • 2. mérés
    • T_{S2 átlag}: -0,28331 °C
    • T_túlhűlés2: -0,58017 °C
    • ΔT_t = T_S2 - T_t2 = 0,29686 °C
  • 3. mérés
    • T_{S3 átlag}: -0,25757 °C
    • T_túlhűlés3: -1,58580 °C
    • ΔT_t = T_S3 - T_t3 = 1,32823 °C
• a kifagyott jég mennyiségének számolása:
  • H_f * m_j = c_v * m_s * ΔT_t
  • ahol
    • H_f = 333,62 kJ / kg a víz fagyási entalpiája
    • c_v = 4,156 kJ / (K * kg) a víz fajlagos hőkapacitása
    • m_s = 0,02 kg a karbamidoldat tömege
  • behelyettesítve:
    • m_j = (2,509 * 10^-4 kg / K) * ΔT_t
  • 1. mérés
    • m_j = 8,0942849 * 10^-5 kg
  • 2. mérés
    • m_j = 7,4482174 * 10^-5 kg
  • 3. mérés
    • m_j = 3,33252907 * 10^-4 kg
• a krioszkópos állandó: K_m = 1,86 kg * K / mol
• kiszámoljuk a c_m értékét: (egyelőre rossz behelyettesített értékekkel !!fix me!! )
  • T_a = 0,00 °C
  • c_m = (T_a - T_s) / K_m
    • 1. mérés
      • c_m = 0,57213 / 1,86 = 0,30760 mol / kg
    • 2. mérés
      • c_m = 0,58017 / 1,86 = 0,31192 mol / kg
    • 3. mérés
      • c_m = 1,58580 / 1,86 = 0,85258 mol / kg
• a karbamid moláris tömege: 0,06 kg / mol
• az eredeti oldat koncentrációja tömegszázalékban:
  • m % = (100 / m_s) * [(m_s - m_j) / [(K_m) / (ΔT * M_B)] + 1]
    • 1. mérés
      • 5000 * ( 0,019919 / [(1,86 / (0,57213 * 0,06 )) + 1)] = 5000 * 3,609 * 10^-4 = 1,8048 m/m%
    • 2. mérés
      • 5000 * ( 0,019926 / [(1,86 / (0,58017 * 0,06 )) + 1)] = 5000 * 3,661 * 10^-4 = 1,8303 m/m%
    • 3. mérés
      • 5000 * ( 0,019667 / [(1,86 / (1,58580 * 0,06 )) + 1)] = 5000 * 9,5709 * 10^-4 = 4,7855 m/m%
• a három mérés átlaga:
  • 2,8069 m/m%

higanyos hőmérő kalibrálása

• a 0 és 100°C hőmérséklettartományban működő higanyos hőmérőt három pontosan ismert egyensúlyi hőmérséklettel való összehasonlítás alapján kalibráljuk
• a hőmérsékletek különbsége segítségével kalibrációs függvényt szerkesztünk
• a °C-okban megadott pontos hőmérsékletekből 273,15K hozzáadásával a rendszer termodinamikai hőmérsékletét kapjuk meg

• a víz fagyáspontja
• a Na₂SO₄ 10 H₂O olvadék/szilárd egyensúlyi rendszer hőmérséklete
• a forrásban lévő víz/gőz egyensúlyi rendszer hőmérséklete
• adatok a fonálhossz-korrekció számolásához
• adatok a nullapont-depresszió számolásához

1. a víz fagyáspontjának észlelése (T_m,1)
   • olvadó jég/víz keveréket készítünk, a hőmérőt 0°C-ig belemerítve, kevergetve leolvassuk a hőmérsékleteket
2. a Na₂SO₄ 10 H₂O olvadék/szilárd egyensúlyi rendszer hőmérsékletének (T_m,2) észlelése
   • Bunsen-láng fölött megömlesztjük a kémcsőbe töltött glaubersó felét és a hőmérsékletét állandó keverés mellett leolvassuk
3. a forrásban lévő víz/gőz egyensúlyi rendszer hőmérsékletének észlelése (T_m,3)
   • a hőmérőt 100°C-os beosztásig a gőztérbe helyezzük
   • az egyensúly a forrásban lévő víz gőze és a hőmérőn kondenzálódott folyadék között valósul meg
4. adatok gyűjtése a fonálhossz-korrekció számolásához
   • a hőmérőt a dugó fölé húzzuk
   • a dugó fölső szintjénél lévő hőmérsékletet lejegyezzük
   • a kiálló fonál feléhez illesztjük a külső hőmérőt
   • megfigyeljük a hőmérő legkisebb és a külső hőmérő legnagyobb mutatott értékét
5. adatok gyűjtése a nullapont-depresszió számolásához
   • a forró hőmérőt olvadó jégbe merítjük
   • megfigyeljük a minimumhőmérsékletet(T_min)
6. hőmérsékletmérés két eltérő hőmérsékletű (27°C és 37°C) termosztátban

1. a víz fagyáspontja és az ebből kiszámolt korrekciós érték:
   • a víz mért fagyáspontja: T_m,1= 0,113°C
   • ebből a korrekciós érték: ΔT₁=0°C-T_m,1= -0,113°C
2. a Na₂SO₄*10H₂O olvadék/szilárd egyensúlyi rendszer hőmérséklete és az abből kiszámolt korrekciós érték:
   • a mért hőmérséklet: T_m,2= 32,396°C
   • ebből a korrekciós érték: ΔT₂=32,38°C-T_m,2= -0,016°C
3. a víz forráspontja és az ebből kiszámolt korrekciós érték
   • a víz mért forráspontja: T_m,3= 99,726°C
   • a víz aktuális (pontos) forráspontja:
     • a skála korrekció nélküli légkör nyomás (barométerről leolvasott értékek alapján): p_r=p_f-p_a= 821Hgmm-70Hgmm= 751Hgmm
     • légköri nyomás skálakorrekcióval: p_(T=0)=p_T-T/8=751Hgmm-22,75°C/8= 748,156Hgmm
     • a légköri nyomás Pascalban: p_külső=p_(T=0)*133,32=748,156*133,32=99744,158Pa
     • a pontos forráspont: Tf= 100,00°C+(p_külső-101325Pa)*2,75*10^-4°C/Pa=99,565°C
   • ebből a korrekciós érték: ΔT₃=T_f,aktuális-T_m,3=99,565°C-99,726°C= -0,161°C
4. a termosztátos hőmérsékletmérés adatainak korrekcióját a korrekciós grafikonról leolvassuk/ld grafikon/:
   • így a tényleges hőmérsékletek:
     • T_4,tényleges=T_4,mért+ΔT₄=23,50+(-0,043)=23,457°C
     • T_5,tényleges=T_5,mért+ΔT₅=27,35+(-0,031)=27,319°C
5. a számolt fonálhossz-korrekció és a mért fonálhossz-korrekció:
   • T_külső=34,371°C T_belső=99,100°C n=99,10-30,00=69,10°C (30°C-ig volt kihúzva a hőmérő) β=1,6*10^-4
   • ΔT_fonál=β*n*(T-T_k)= 0,716°C
   • ΔT_{fonál, mért}=99,726-99,100= 0,626°C
6. a nullapont-depresszió értéke:
   • T_min= 0,090°C
   • T_d=T_m,1-T_min= 0,113°C-0,090°C= 0,023°C

• a ΔT vs T_mért kalibrációs függvény

Sn/Pb ötvözetek termikus analízise, fázisdiagram szerkesztése

Sn-Pb rendszer fázisdiagramjának megszerkesztése különböző ötvözetek lehülési görbéi alapján. Termoelemmel történő hőmérsékletmérés elvi alapjainek megismerése.

• a lehülési adatok felvételét számítógép vezérelt mérésadatgyűjtő rendszerrel végezzük. Az ötvözetek megolvasztása elektromos fűtésű kemencében történik. a hőmérsékletet vaskonstantán termoelemekkel mérjük. A fémeket a levegő oxigénjének oxidáló hatásától szénporral védjük (egyik fém sem karbidképző) A tartóedény anyagával való reakció elkerülése érdekében kvarcból készült csöveket alkalmazunk.
• Fázisátmeneti helyek megkeresése a lehülési görbéken.
• termofeszültség-skála kalibrálása. A hőm. és a termofesz. kapcsolatát lineáris fv-nyel írjuk le. Az Sn és Pb mellé a Zn olvasádpontját is felhasználjuk, mint referencia hőmérséklet. Kalibrációs egyenlet: T=a+b*U_term
• az olvadás- és eutektikus pontok termofeszültség adatait a kalibrációs fv segítségével átszámítjuk ^oC-ra
• fázisdiagram megszerkesztése grafikus értékelő programmal
• az eutektikus összetétel megállaításához a fázisdiagrammoknak azt a részét, ahol a két likvidusz görbe találkozik, kinagyítjuk, majd leolvassuk az eutektikus összetételt.

• 32. oldal alpján

• eutektikus összetétel megadása tömegszázalékban (3 értékes jegyre)
• eutektikus hőmérséklet megadása 95%os statisztikus biztonsághoz tartozó hibahatárokkal

• értékelő adatlap
• termoelem kalibrációs fv grafikonja és egyenlete
• fázisdiagram
• adattáblázat

Oldatok felületi feszültségének meghatározása

Különböző koncentrációjú vizes i-butil-alkoholok és egy ismeretlen oldat felületi feszültségének meghatározása buboréknyomás mérésének módszerével és az ismeretlen oldat sűrűségének mérése Mohr-Westphal mérleggel

• megmérjük a víz, a megadott oldatsorozat és az ismeretlen oldat buboréknyomását
• feljegyezzük a mérés hőmérsékletét!
• ismeretlen oldat sűrűségének megmérése

• a kapilláris sugarának kiszámítása
  • r = 2γ / ρ*g*(Δh-h₁)
    • ahol h1 = 0,005 m, γ = 0,07253 N/m, g = 9,81 m/s2 és ρ a mérés hőmérsékletén a víz sűrűsége.
• i-butanol tartalmú oldatok felületi feszültségének kiszámítása
  • γ_old = ρ_old * r * g * (Δh-h₁) / 2
    • feltesszük, hogy az oldat sűrűsége (ρ_old) egyenlő az adott hőmérsékletre vonatkozó víz sűrűségével
• ismeretlen oldat felületi feszültségének kiszmítása
  • az alkoholhoz hasonlóan, DE a sűrűség a mérleggel mért adat!

• desztvízre a h(átl) (m)
• kapilláris sugara (m)
• vizes i-butanol oldatsorozatra táblázatosan

• a felületi többlet mennyisége (mértékegysége mol/m2)
• ismeretlen oldat
  • sűrűsége
  • h(átl) (m)
  • mérés hőmérséklete
  • felületi feszültsége (N/m)

• 2 grafikon
  • felületi fesz vs koncentráció
  • felületi fesz vs ln c
    • ennek meredekségéből meghatározzuk a felületi többlet mennyiséget

• 23,5 °C-on (997,421 kg/m³ a víz sűrűsége)
• a mért Δh értékek:
  • víz: 0,0446 m
  • harmadik i-butanol oszlop sorrendben:
    • 0,01908 m
    • 0,02586 m
    • 0,03187 m
    • 0,03370 m
  • az ismeretlen: 0,04169 m
• az ismeretlen sűrűsége: 1,035 g/cm³
• a kapilláris sugara: 0,374 mm
• az i-butanol oldatok felületi feszültsége:
  • 2,4 cm³ γ = 0,02576 N/m
  • 1,2 cm³ γ = 0,03817 N/m
  • 0,6 cm³ γ = 0,04917 N/m
  • 0,3 cm³ γ = 0,05251 N/m
• az ismeretlen felületi feszültsége: 0,06966 N/m
• az oldatsorozat felületi többlet mennyiségének meghatározása, ábrázolandó adatok

• a két csatolt függvény:

• az egyenes egyenlete: y = 0,02815 + (-0,01316) * x
• γ = - Γ * R * T * ln c + konst.
  • - Γ * R * T = -0,01316 ahol R * T = 8,314 * 296,5
  • Γ = 5,34 * 10^-6mol/m2

Festékelegy elválasztása oszlopkromatográfiás módszerrel

Két festék - szudán III és az erioglaucin - keverékének elválasztása oszlopkromatográfiás módszerrel. Az eljárás végén fotometriás módszerrel meghatározzuk a festékoldatok koncentrációját. (kulcsszavak: oszlopkromatográfia, fotometria)

• a festékeket adszorpciós kromatográfiával választjuk szét. mozgó fázisként etanol-víz elegyet használunk. A négykomponensű rendszer szorpciós sorrendje alumíniumoxidon: H₂O > erioglaucin > CH₃CH₂OH > szudán III
  • 96%os etanolban feloldva a két festéket és az oszlopra töltve a szorpciós sorrendnek megfelelően a szudán III végighalad az oszlopon, az erioglaucin adszorbeálva az oszlop tetején marad.
  • a mozgó fázist kicserélve a 30%os etanolra a víz eluálja az erioglaucint
• Fotometriánál híg oldatokkal dolgozunk, ezért az abszorbanciájuk egyenesen arányos a koncentrációjukkal (Lambert-Beer-törvény)
  • mindkét festékből higítási sort készítünk és megmérjük a fényelnyelését a maximális elnyelés hullámhosszánál.(szudán III-nál 530 nm, erioglaucinnál 655 nm)
  • az abszorbancia vs. koncentráció függvényből meghatározzuk az elválasztott festékek koncentrációját.

Kromatográfiás oszlop készítése

• 10-15 ml alumíniumoxid szuszpenziót készítünk 96%os etanolból 25 ml-es főzőpohárban
• összeállítjuk/ellenőrizzük a készüléket (tk-i ábra alapján)
• az üvegcső aljára Witt-lemezt illesztünk, fölé kb. 1 cm vastagságban 96%os etanollal megnedvesített vattát teszünk, majd rárétegezzük az alumínium szuszpenziót. (rétegvastagság: a cső hosszának a fele, 2/3a)
• 96%os etalolt töltünk az oszlop tetejére majd abba belefecskendezzük a 2.0 cm³ ismeretlen estékelegyet
  • fontos: a szivatás kezdetétől a végéig mindig legyen 1-2 cm³ folyadékréteg az oszlop felett, mert az oszlop megrepedezik és újra kell kezdeni
• szivatás szívópalack segítségével
  • várunk, amíg az utolsó részlet piros komponens a mintagyűjtő szívópalackba kerül
  • megszüntetjük a szívást
  • a palack tartalmát átmossuk kvantitatíve 96%os etanollal egy 50 ml-es mérőpohárba
• tiszta, száraz gyűjtőedénnyel és 30%os etanollal megismételjük ugyanezeket a lépéseket.

Fotometria

• szudán III oldat elnyelését megmérjük
  • 530 nm-en (100% transzmisszió érték a referencia 96%os etanolos oldatra) és 6 minta abszorbanciáját megmérjük (4 kalibráló oldat, törzsoldat és az elválasztot festék minta)
• erioglaucin oldat elnyelését megmérjük
  • 655 nm-en (100% transzmisszió érték a referencia 30%os etanolos oldatra) és 6 minta abszorbanciáját megmérjük (4 kalibráló oldat, törzsoldat és az elválasztot festék minta)

• abszorbancia-koncentráció fv 5 pontjára egyenest illesztünk
  • fontos, hogy az egyenest illesszük és átmenjen a (0;0) ponton
  • a kalibrációs egyenesek originben ábrázolva: kalibrációs grafikonok

• leolvassuk az ismeretlen oldat abszorbanciája alapján a higított oldat koncentrációját
• egyenes egyenletéből is ki lehet számolni a koncentrációt
• elválasztáskor a kezdeti térfogatot az eluálószer megnöveli (V₀= 1 cm³)így anyagmegmaradás törvénye lapján: V₀*c₀ = V₁*c₁, ahol c₀ az ismeretlen koncentráció, V₁ = 25 cm³, a higított oldat térfogata a c₁ kalibrációs görbéről leolvasott koncentráció

• ábrázoljuk a két kalibrációs sorozat A vs cc_festék fv-t. az illesztett egyenesek alapján vagy grafikus leolvasás segjtségével meghatározzuk az ismeretlen koncentrációkat a higított oldatban
• a higítás figyelembe vételével kiszámoljuk a kapott ismeretlen oldatban a két festék koncentrációját g/cm³ egységben.

• a kalibrációs egyenesről leolvasott koncentrációk:
  • szudánIII » 7,15*10^-4 g/100 cm³
  • erioglaucin » 7,28*10^-4 g/100 cm³
• a hígítást is figyelembe véve a koncentrációk:
  • szudánIII » 0,0179 g/100 cm³
  • erioglaucin » 0,0182 g/100 cm³

Gőz - folyadék egyensúly tanulmányozása kétkomponensű elegyekben

Különböző összetételű aceton/CHCl₃ elegyek forráspontjának és törésmmutatójának meghatározása. A forratlan elegyek törésmutató-össetétel függvénye alapján a minták összetételéne meghatározása. Forráspont diagram szerkesztése.

Táblázatos elrendezés a legegyszerűbben(oszlopok nevei)

V% aceton; n(elegy)-forr.előtt; T/°C-forr.pont;n(gőz)-forr.ponton; n(folyadék)-forr.ponton

• a mérőpár egyik tagja elkezdi elkészíteni a kiegészítésben megadott összetételű elegyeket
• közben a másik elkezdheti mérni a tiszta anyagok forráspontját, illetve törésmutatóit
• célszerű rögtön felrakni forrni a tiszta acetont és kloroformot (25 cm3) és közben megmérni a refraktométerrel a forratlan elegyek törésmutatóit
• forralásnál: bekapcsoljuk a készüléket, hűtővizet megindítjuk,és fontos, hogy elegendő minta legyen, hogy a belső háromszárú üvegben fecskendezni tudjon a folyadék, így a forratlan törémutató mehatározásnál csak kevés mintát szabad veni!
• ha beállt a termikus hőmérséklet és a forr.pont már nem változik - nagyítóval ell. - akkor azt feljegyezzük, a jobb oldali üvegcső lehajtásával mintát cseppemtünk - gőz, majd a bal oldali cseppentővel is mintát veszünk - folyadék
• a készüléknek minden forr. pont meghatározás után 1-2 percig hülnie kell, majd szétszedjük, maradék elegyünket kiöntjük, megvárjuk amíg megszárad, és a következő mintával folytatjuk
• (lassan forrnak fel a minták, így aforralás ideje alatt va idő megmérni a törésmutatókat: folyadé és gáz)

1. móltörtek kiszámítása: n_A = sűrűség_A * V_A/M_A és x_A/n_A+n_B képletekkel

1. saját törésmutató adatok fv-ében a móltört adatok ábrázolása (tiszta anyag is), plusz a kiegészítésben szereplő adatok - id is külön móltörteket kell számolni
2. az első grafikonról leolvassuk az áltaunk mért törésmutatókhoz tartozó móltörteket: gőz törésmutatóhoz tartozó móltört (x) és folyadék törésmutatóhoz tartozó móltört (y)
3. a felírt móltörtek függvényében ábrázoljuk a korrigált forráspontokat (kiegészítő lapon mérőhelytől függő kalibráció) és itt is ábrázolni kell a már megadott adatokat is: kiegészítő táblázat (szintén korrigálni kell a forr. pontokat)

Acetilszalicilsav vizes hidrolízisének vizsgálata

A Kalmopyrin hidrolízis sebességi együtthatójának meghatározása 3-4 különböző hőmérsékleten a 40-70 ^oC tartományban. Lineáris extrapolációval meghatározzuk a szobahőmérséklethez (20^oC)tartozó sebességi együttható értékét.

• abszorbancia

• Előkészület
  • termosztálás
  • lombikok behűtése
• Mintakészítés
  • a pormintát feloldjuk (15')
  • lúgos hidrolízis összeállítása (reakcióidő: 40')
• Mintavétel
  • 10 percenként a táblázatból leolvasott mennyiségű mintát veszünk. Ezt az előre lehűtött FeCl₃ és desztvíz tartalmú lombikba teszem, 2-3'-ig még hűtöm (ha zavaros, savanyítom) és jelre töltöm!
• Fotometrálás
  • 530 nm-en megmérjük az abszorbanciát (1 cm rétegvastagság)

• k=1/t*ln(A₀*V_h/A₀*V_h-A*V_h) egyenlet alapján 3 k-t számolunk, átlagoljuk
• saját és a mérőpárok eredményei alapján ln k vs 1/T fv-t megrajzoljuk az ln k = ln A-Δ_rE/RT alapján.

• a képlet, amivel számolni kell: k: 1/t*ln(A₀/A₀-A*V_h/V_h'*V_th/V_m*V_reac/V_bem)

1. V_h' = 250 v 500 cm3 - fotmetreáláshoz teljes hidrolízisminta tf-a;
2. V_h = 25 cm3 - fotmetráláshoz hígított vizes hidtr. minta tf-a;
3. V_th = 1 cm3 - hidloízishez vett minta tf-a;
4. V_m = 2 v 5 cm3 - hidrolízis során vettminta tf-a;
5. V_reac = 30 cm3 - mérés kezdetén a hidr. reakcióelegyének teljes tf-a;
6. V_bem = 10 cm3 - hidr.-hez bemért törzso. tf-a;

1. 55-60°C-nál: 0,06 : 10'-nél és 20'-nél; 0,15: 30'-nél és 40'-nél
2. 40-45°C-nál: 0,03 (az összes mérésnél)

1. X tg: 1/T skála, (termosztátok hőmérsékletének átszámolása kelvinbe: +273,15); a skála maximuma T = 293,15 K (20 °C) → 1/T = 0,003411 1/K legyen !!!; a minimum a saját méréstől függ, a legmagasabb hőmérsékletű termosztát kelvinbe átszámolt 1/T-je
2. Y tg: a kiszámolt k értékekből ln-t vonunk, és ezeket ábrázuljuk
3. így 12 pontot kapunk (3*4 egymás felett), s ezekre kell egy db egyenest húzni - kiegészítés alapján, de ez lehetetlen :)
4. DE: a 3 külön mérés 4-4 k érétkéből számolt átlagok ábrázolása - eredeti könyv - ⇒ erre a 3 pontra könyebb egyenest húzni, így kell extrapolálni, vagyis a távolabbi, maximumnak választott tengelyen (1/T értéken) leolvassuk a 20°C-hoz tartozó k értékét 1/perc v 1/óra egységben

t_9/10 = 1/k*ln10/9 = 0,1054/k (me: óra v perc)

Gyenge savak disszociációs állandójának meghatározása

1. mérés

2. mérés

konduktometriás titrálás erős és gyenge savat tartalmazó oldatban

erős és gyenge sav koncentrációjának meghatáozása egymás mellett

• mérőberendezés bekapcsolása, dátum és idő ellenörzése, beállítása és a programok indítása
• büretta feltöltése 0.1 M NaOH mérőoldattal
• konduktométer méréshatárának beállítása (1000 mS)
• 10 cm³ ismeretlen pipettázása a mérőedénybe, desztvízzel kiegészítem az elegyet, hogy az elektródot elfedje a víz
• konduktométer mutatókilengésének és kimenőjelének beállítása
• Mérés - programmal (mindig a büretta aktuális állását kell beírni)
• Értékelés, nyomtatás

a mérés során 3 szakaszt különíthetünk el:

• 1. szakasz: a vezetés csökken - az erős sav semlegesítősik
• 2. szakasz: vezetés kis mértékben nő - gyenges sav semlegesítősik, jól disszociáló só képződik
• 3. szakasz: vezetés a túltitrálás miatt nő

• első fogyásérték → erős sav koncentrációja
• második fogyásérték - első fogyásérték → gyenge sav koncentrációja

• a mérési eredményeket és a grafikont tartalmazó gyakorlaton kinyomtatott papír
• savak koncentrációjai

• a 18as mérés elméleti részeit a gyakorlaton értheted meg igazán az oktatóprogram segítségével
• a gyakorlat a leghálásabb fizkém laborgyakorlat, ha kicsit figyelsz, szinte biztos az 5ös :)
• zh kérdések a témához
  • Milyen állapotokat gerjeszt az IR és a mikrohullámú elektromágneses sugárzás és kb. mekkora a hullámhossz-tartományuk? Rendezze az elektromágneses sugárzásokat hullámhosszuk szerinti növekvő sorrendbe!
  • Mi a normálrezgés és hány db normálrezgés, illetve valódi normálrezgés van egy N-atomos lieáris és nem lineáris molekula esetén? Milyen csoportokba szokás a normálrezgéseket sorolni? A rezgések közül melyek infra- és melyek Raman-aktívak?
  • IR klasszikus spektrofotométerek elvi felépítése (sematikus rajz a részegységek megnevezésével). Írja le részletesen azt is, hogy mi a funkciója az egyes részeknek! MIért nem lehet üvegből készíteni a prizmát és a mintatatrtó küvettákat?
  • Hogyan lehet kvalitatív és kvantitatív analízist végezni IR speltroszkópia segítségével? Melyik törvény segítségével végzünk kvantitatív elemzést (egyenet formájában)? Nevezze meg a törvényben szereplő mennyiségeket!
  • Rajzolja fel sematikusan a harmonikus oszcillátor potenciális energia-kitérés (összenyomás vagy kihúzás) diagramját! Írja fel a potenciális energiát és frekvenciát egyenlet formájában!

• brómkrezolbíbor spektruma (lehet, hogy nem szabad összekötni a pontokat, hanem görbét kell rá illeszteni)

• példa számolás brómkrezolbíborra:
  • a spektrumról leolvasott értékek:
    • az első max: 485 nm
    • a második max: 590 nm
    • az izobesztikus pont hullámhossza: 487 nm
  • pK_s értékek meghatározása a második maximumnál:
    • pK_s = pH - lg [(A-A_HA)/(A_A^--A)]
    • minden abszorbanciát a második maximumnál kell leolvasni
    • 2. pufferoldat esetén (pH=5,91)
      • pK_s = 5,91 - lg [(0,293-0,030)/(0,799-0,293)] = 6,19
    • 3. pufferoldat esetén (pH=6,54)
      • pK_s = 6,54 - lg [(0,574-0,030)/(0,799-0,574)] = 6,16
    • 4. pufferoldat esetén (pH=6,74)
      • pK_s = 6,74 - lg [(0,646-0,030)/(0,799-0,646)] = 6,14
  • a pK_s értékek átlaga így:
    • pK_s = 6,16

sók oldáshőjének meghatározása anizoterm kaloriméterrel

ekvimoláris mennyiségű kristályvízmentes és kristályvíztartalmú Na-acetát oldáshőjének meghatározása anizoterm kaloriméterrel, a kapott értékek alapján a só hidratációhőjének meghatározása

• mintatartó cső bedugaszolása és paraffinozása a szivárgásmentes illeszkedés érdekében
• Dewar-edénybe 400 cm³ desztillált vizet töltünk
• az edénybe behelyezzük a keverőbabát, a hőmérőt és a kalorifert
• adott mennyiségű sót mérünk az edénybe (ekvimoláris mennyiségek)
• a Dewar-edénybe behelyezzük a mintatartót és az üvegbotot
• 5 percig magára hagyjuk a rendszert, hogy beálljon a hőmérsékleti egyensúly
• 20 másodpercenként észleljük a hőmérsékleteket, az eredményeket rögzítjük
  • első előszakasz: 5-7 azonos érték leolvasásáig tart
  • első főszakasz: bekapcsoljuk a kalorifert és adott ideig fűtjük vele a rendszert
  • első utószakasz: a fűtés kikapcsolása után addig tart, amíg 5-7 azonos értéket nem észlelünk
  • második főszakasz: üvegbottal kinyomjuk a mintatartó alját, így bejuttatjuk a sót. a bejuttatás és a teljes föloldódás időtartama a második főszakasz
  • második főszaksz utószakasza: a só teljes föloldódása után addig mérjük a hőmérsékletet, amíg 5-7 azonos értéket nem kapunk

• a hőmérséklet - idő értékpárok külön grafikonon ábrázolva
• a fűtés során végzett elektromos munka
  • W = ( U² / R ) * t
  • ahol U a fűtőfeszültség (V), R a kalorifer ellenállása (Ω), t a fűtés időtartama (s) és W a munka (J)
• a hőmérsékletváltozások a grafikonokról leolvasva (Δℑ_FSZ1 és Δℑ_FSZ2)
• a kaloriméter hőkapacitása az összes tartozékkal együtt
  • C_összes = W / Δℑ_FSZ1
  • ahol C a hőkapacitás (J/°C)
• a kaloriméter hőkapacitása a betöltött víz nélkül
  • C_egyéb = C_összes - m_víz * c_víz
  • ahol m a bemért víz tömege (g) és c_víz = 4,185 J/g°C
• második főszakaszban fölszabaduló/elnyelődő hő
  • Q = - C_összes * Δℑi
  • ahol Q a hő (J)
• ebből a só oldáshője
  • Δ_rH = Q / n_só
  • ahol Δ_rH az oldáshő (J/mol), n_só pedig az anyagmennyiség (mol)

• bemérés (g), 4 értékes jegy
• bemérés (mol), 5 értékes jegy
• kaloriméter hőkapacitása vízzel (J/°C), két tizedesjegy
• kaloriméter hőkapacitása víz nélkül (J/°C), két tizedesjegy
• az össz hőkapacitások átlaga (J/°C), két tizedesjegy
• számított oldáshők (J/mol), 5 értékes jegy

• a Na-acetát hidratációhője Hess tétele alapján a vízmentes só oldáshője - a víztartalmú só oldáshője
• Δ_rH₃ = Δ_rH₁ - Δ_rH₂
• mértékegysége kJ/mol, négy értékes jegy pontossággal
• negatív érték (pl. -33,82 kJ/mol)

• külön grafiokon a vízmentes és a víztartalmú Na-acetát oldása közben bekövetkező hőmérsékletváltozásról az idő függvényében
• két mérési adatlap