Pont annyi, amennyit beleteszel.



Loading


Fizikai kémia

Általános leírás a tárgyról

  • alapvető fizikai kémiai ismeretek megszerzése
  • 3. szemeszterben csak előadás, 4. szemeszterben csak gyakorlat, gyakorlati előkészítővel
  • 4. szemeszter gyakorlataira az adott gyakorlati anyaga kell, mert beugró van
A tárgy adatlapja
kódja a Neptunon 3. szemeszter: GYFKTFIKE1M (4 kredit) / 4. szemeszter: GYFKTFIKG2M (5 kredit)
előfeltétele 3. szemeszter: Általános és szervetlen kémia II., Matematika II., Biofizika II. / 4. szemeszter: Fizikai kémia I.
típus 3. szemeszter: előadás / 4. szemeszter: gyakorlat
intézet ELTE TTK Kémiai Intézet Fizikai-Kémiai Tanszék
intézet honlapja http://garfield.chem.elte.hu/Turanyi/oktatas/fizkem_gyogyszeresz.html; http://garfield.chem.elte.hu/Turanyi/oktatas/fizkemlabor_gyogyszeresz.html
oktatási felelős Dr. Turányi Tamás
elérhetősége turanyi@garfield.chem.elte.hu
számonkérés típusa év közben 3. szemeszter: nincs kötelező jeleggel / 4. szemeszter: 1 ZH és gyakorlatokon szóbanvagy írásban felelés
jegymegajánlás/tanulmányi verseny 3. szemeszter: két nagyobb részből áll (termodinamika, elektrokémia), mindkettőből 1 db jegymegajánló ZH van, a kettő átlaga lefelé kerekítve a megajánlott jegy
félévek száma 2
vizsga típusa 3. szemeszter: ha az adott részből nem fogadod el a megajánlott jegyet, akkor abból a témakörből szóbeli kollokviumot kell tenni; 4. szemeszter: gyakorlati jegy
nehézség átlagos nehézségű tárgy
ráépül 4. szemeszter: Fizikai kémia II., Kolloidika I. / 5. szemeszter: Gyógyszerészi kémia I., Gyógyszertechnológia I., Kolloidika II.

Tankönyvek, jegyzetek

Biztosan kelleni fog
  • Póta Gy: Fizikai kémia gyógyszerészhallgatók számára (3. átdolgozott kiadás, Kossuth Egyetemi Kiadó, Debrecen, 2003)
  • Takács M (szerk.): Fizikai kémia gykorlatok (jegyzet, Semmelweis Kiadó, 2006)
  • Kiss L, Láng Gy: Elektrokémia
  • Szalma J, Láng Gy, Péter L: alapvető fizikai kémiai mérések és a kísérleti adatok feldolgozása (ELTE, Eötvös Kiadó, 2006)

Mérések

1

híg karbamidoldat fagyáspontcsökkenésének meghatározása

a mérés célja

  • híg vizes karbamidoldat fagyáspontcsökkenésének mérésével meghatározzuk a karbamidoldat koncentrációját tömegszázalékban

a mérendő adatok

  • a tiszta víz fagyáspontja
  • a karbamidoldat fagyáspontja
  • az oldat túlhűlési foka

a mérés leírása

  • konyhasó, jég és csapvíz fölhasználásával hűtőkeveréket készítettünk, hőmérsékletét -4 és -6°C közé állítottuk
  • fagyasztó kémcsőbe desztillált vizet töltöttünk
  • közvetlenül a só-jég keverékbe helyeztük a fagyasztó kémcsövet állandó keverés mellett addig, amíg a termisztoron kijelzett érték elért egy minimumot (túlhűlés)
  • a fagyasztó kémcső falát szárazra törölve a hőszigetelő légköpenybe helyeztük és állandó keverés mellett 10 másodpercenként följegyeztük a feszültségértékeket 3 percen keresztül
  • a mérési eredményeket mérési adatlapon rögzítettük
  • a kémcsövet kezünkkel fölmelegítve fölolvasztottuk a jeget és megismételtük a mérést még kétszer
  • a tiszta és száraz kifagyasztó kémcsőbe beletöltöttük az ismeretlen koncentrációjú karbamidoldatot és háromszor megismételtük a mérést

számolás

  • a mért feszültségértékeket (mV) a mérőhelynek megfelelő lineáris kalibrációs egyenlettel átszámoltuk °C-okra
    • a 4-es mérőhelynek megfelelő kalibráció:
      • U = -152,88844 + 12,43003 * T
        • ahol U a mért feszültségérték (mV)
        • T a kiszámolandó hőmérséklet (°C)
        • a függvény korrelációs együtthatója 0,99999
    • az eredményeket kinyomtatva a jegyzőkönyvhöz csatoltam
  • a három desztillált vizes mérés 30 eredményének átlaga:
    • T0 átlag: 0,71752 °C
  • a karbamidoldatok mérések 10 fagyáspontjának átlaga, a túlhűlés hőmérséklete és a túlhűlés mértéke:
    • 1. mérés
      • TS1 átlag: -0,24952 °C
      • Ttúlhűlés1: -0,57213 °C
      • ΔTt = TS1 - Tt1 = 0,32261 °C
    • 2. mérés
      • TS2 átlag: -0,28331 °C
      • Ttúlhűlés2: -0,58017 °C
      • ΔTt = TS2 - Tt2 = 0,29686 °C
    • 3. mérés
      • TS3 átlag: -0,25757 °C
      • Ttúlhűlés3: -1,58580 °C
      • ΔTt = TS3 - Tt3 = 1,32823 °C
  • a kifagyott jég mennyiségének számolása:
    • Hf * mj = cv * ms * ΔTt
    • ahol
      • Hf = 333,62 kJ / kg a víz fagyási entalpiája
      • cv = 4,156 kJ / (K * kg) a víz fajlagos hőkapacitása
      • ms = 0,02 kg a karbamidoldat tömege
    • behelyettesítve:
      • mj = (2,509 * 10-4 kg / K) * ΔTt
    • 1. mérés
      • mj = 8,0942849 * 10-5 kg
    • 2. mérés
      • mj = 7,4482174 * 10-5 kg
    • 3. mérés
      • mj = 3,33252907 * 10-4 kg
  • a krioszkópos állandó: Km = 1,86 kg * K / mol
  • kiszámoljuk a cm értékét: (egyelőre rossz behelyettesített értékekkel !!fix me!! )
    • Ta = 0,00 °C
    • cm = (Ta - Ts) / Km
      • 1. mérés
        • cm = 0,57213 / 1,86 = 0,30760 mol / kg
      • 2. mérés
        • cm = 0,58017 / 1,86 = 0,31192 mol / kg
      • 3. mérés
        • cm = 1,58580 / 1,86 = 0,85258 mol / kg
  • a karbamid moláris tömege: 0,06 kg / mol
  • az eredeti oldat koncentrációja tömegszázalékban:
    • m % = (100 / ms) * [(ms - mj) / [(Km) / (ΔT * MB)] + 1]
      • 1. mérés
        • 5000 * ( 0,019919 / [(1,86 / (0,57213 * 0,06 )) + 1)] = 5000 * 3,609 * 10-4 = 1,8048 m/m%
      • 2. mérés
        • 5000 * ( 0,019926 / [(1,86 / (0,58017 * 0,06 )) + 1)] = 5000 * 3,661 * 10-4 = 1,8303 m/m%
      • 3. mérés
        • 5000 * ( 0,019667 / [(1,86 / (1,58580 * 0,06 )) + 1)] = 5000 * 9,5709 * 10-4 = 4,7855 m/m%
  • a három mérés átlaga:
    • 2,8069 m/m%

az eredmények megadása táblázatos formában

kísérlet száma fagyáspontcsökkenés a kifagyott jég tömege az oldat molalitása koncentráció
ΔT / °C mj / kg cm / mol/kg m / m %
1. 0,32261 8,0942849 * 10-5 0,30760 1,8048
2. 0,29686 7,4482174 * 10-5 0,31192 1,8303
3. 1,32823 3,33252907 * 10-4 0,85258 4,7855

2

higanyos hőmérő kalibrálása

a mérés célja

  • a 0 és 100°C hőmérséklettartományban működő higanyos hőmérőt három pontosan ismert egyensúlyi hőmérséklettel való összehasonlítás alapján kalibráljuk
  • a hőmérsékletek különbsége segítségével kalibrációs függvényt szerkesztünk
  • a °C-okban megadott pontos hőmérsékletekből 273,15K hozzáadásával a rendszer termodinamikai hőmérsékletét kapjuk meg

a mérendő adatok

  • a víz fagyáspontja
  • a Na2SO4 10 H2O olvadék/szilárd egyensúlyi rendszer hőmérséklete
  • a forrásban lévő víz/gőz egyensúlyi rendszer hőmérséklete
  • adatok a fonálhossz-korrekció számolásához
  • adatok a nullapont-depresszió számolásához

a mérés leírása

  1. a víz fagyáspontjának észlelése (Tm,1)
    • olvadó jég/víz keveréket készítünk, a hőmérőt 0°C-ig belemerítve, kevergetve leolvassuk a hőmérsékleteket
  2. a Na2SO4 10 H2O olvadék/szilárd egyensúlyi rendszer hőmérsékletének (Tm,2) észlelése
    • Bunsen-láng fölött megömlesztjük a kémcsőbe töltött glaubersó felét és a hőmérsékletét állandó keverés mellett leolvassuk
  3. a forrásban lévő víz/gőz egyensúlyi rendszer hőmérsékletének észlelése (Tm,3)
    • a hőmérőt 100°C-os beosztásig a gőztérbe helyezzük
    • az egyensúly a forrásban lévő víz gőze és a hőmérőn kondenzálódott folyadék között valósul meg
  4. adatok gyűjtése a fonálhossz-korrekció számolásához
    • a hőmérőt a dugó fölé húzzuk
    • a dugó fölső szintjénél lévő hőmérsékletet lejegyezzük
    • a kiálló fonál feléhez illesztjük a külső hőmérőt
    • megfigyeljük a hőmérő legkisebb és a külső hőmérő legnagyobb mutatott értékét
  5. adatok gyűjtése a nullapont-depresszió számolásához
    • a forró hőmérőt olvadó jégbe merítjük
    • megfigyeljük a minimumhőmérsékletet(Tmin)
  6. hőmérsékletmérés két eltérő hőmérsékletű (27°C és 37°C) termosztátban

Kiértékelés

  1. a víz fagyáspontja és az ebből kiszámolt korrekciós érték:
    • a víz mért fagyáspontja: Tm,1= 0,113°C
    • ebből a korrekciós érték: ΔT1=0°C-Tm,1= -0,113°C
  2. a Na2SO4*10H2O olvadék/szilárd egyensúlyi rendszer hőmérséklete és az abből kiszámolt korrekciós érték:
    • a mért hőmérséklet: Tm,2= 32,396°C
    • ebből a korrekciós érték: ΔT2=32,38°C-Tm,2= -0,016°C
  3. a víz forráspontja és az ebből kiszámolt korrekciós érték
    • a víz mért forráspontja: Tm,3= 99,726°C
    • a víz aktuális (pontos) forráspontja:
      • a skála korrekció nélküli légkör nyomás (barométerről leolvasott értékek alapján): pr=pf-pa= 821Hgmm-70Hgmm= 751Hgmm
      • légköri nyomás skálakorrekcióval: p(T=0)=pT-T/8=751Hgmm-22,75°C/8= 748,156Hgmm
      • a légköri nyomás Pascalban: pkülső=p(T=0)*133,32=748,156*133,32=99744,158Pa
      • a pontos forráspont: Tf= 100,00°C+(pkülső-101325Pa)*2,75*10-4°C/Pa=99,565°C
    • ebből a korrekciós érték: ΔT3=Tf,aktuális-Tm,3=99,565°C-99,726°C= -0,161°C
  4. a termosztátos hőmérsékletmérés adatainak korrekcióját a korrekciós grafikonról leolvassuk/ld grafikon/:
    • így a tényleges hőmérsékletek:
      • T4,tényleges=T4,mért+ΔT4=23,50+(-0,043)=23,457°C
      • T5,tényleges=T5,mért+ΔT5=27,35+(-0,031)=27,319°C
  5. a számolt fonálhossz-korrekció és a mért fonálhossz-korrekció:
    • Tkülső=34,371°C Tbelső=99,100°C n=99,10-30,00=69,10°C (30°C-ig volt kihúzva a hőmérő) β=1,6*10-4
    • ΔTfonál=β*n*(T-Tk)= 0,716°C
    • ΔTfonál, mért=99,726-99,100= 0,626°C
  6. a nullapont-depresszió értéke:
    • Tmin= 0,090°C
    • Td=Tm,1-Tmin= 0,113°C-0,090°C= 0,023°C

Grafikon

  • a ΔT vs Tmért kalibrációs függvény

3

Sn/Pb ötvözetek termikus analízise, fázisdiagram szerkesztése

a mérés célja

Sn-Pb rendszer fázisdiagramjának megszerkesztése különböző ötvözetek lehülési görbéi alapján. Termoelemmel történő hőmérsékletmérés elvi alapjainek megismerése.

a mérés leírása

  • a lehülési adatok felvételét számítógép vezérelt mérésadatgyűjtő rendszerrel végezzük. Az ötvözetek megolvasztása elektromos fűtésű kemencében történik. a hőmérsékletet vaskonstantán termoelemekkel mérjük. A fémeket a levegő oxigénjének oxidáló hatásától szénporral védjük (egyik fém sem karbidképző) A tartóedény anyagával való reakció elkerülése érdekében kvarcból készült csöveket alkalmazunk.
  • Fázisátmeneti helyek megkeresése a lehülési görbéken.
  • termofeszültség-skála kalibrálása. A hőm. és a termofesz. kapcsolatát lineáris fv-nyel írjuk le. Az Sn és Pb mellé a Zn olvasádpontját is felhasználjuk, mint referencia hőmérséklet. Kalibrációs egyenlet: T=a+b*Uterm
  • az olvadás- és eutektikus pontok termofeszültség adatait a kalibrációs fv segítségével átszámítjuk oC-ra
  • fázisdiagram megszerkesztése grafikus értékelő programmal
  • az eutektikus összetétel megállaításához a fázisdiagrammoknak azt a részét, ahol a két likvidusz görbe találkozik, kinagyítjuk, majd leolvassuk az eutektikus összetételt.

számolás

  • 32. oldal alpján

mérési eredmények megadása

  • eutektikus összetétel megadása tömegszázalékban (3 értékes jegyre)
  • eutektikus hőmérséklet megadása 95%os statisztikus biztonsághoz tartozó hibahatárokkal

mellékelve a jegyzőkönyvhöz

  • értékelő adatlap
  • termoelem kalibrációs fv grafikonja és egyenlete
  • fázisdiagram
  • adattáblázat

6

Oldatok felületi feszültségének meghatározása

a mérés célja

Különböző koncentrációjú vizes i-butil-alkoholok és egy ismeretlen oldat felületi feszültségének meghatározása buboréknyomás mérésének módszerével és az ismeretlen oldat sűrűségének mérése Mohr-Westphal mérleggel

mérés menete

  • megmérjük a víz, a megadott oldatsorozat és az ismeretlen oldat buboréknyomását
  • feljegyezzük a mérés hőmérsékletét!
  • ismeretlen oldat sűrűségének megmérése

kiértékelés

  • a kapilláris sugarának kiszámítása
    • r = 2γ / ρ*g*(Δh-h1)
      • ahol h1 = 0,005 m, γ = 0,07253 N/m, g = 9,81 m/s2 és ρ a mérés hőmérsékletén a víz sűrűsége.
  • i-butanol tartalmú oldatok felületi feszültségének kiszámítása
    • γold = ρold * r * g * (Δh-h1) / 2
      • feltesszük, hogy az oldat sűrűsége (ρold) egyenlő az adott hőmérsékletre vonatkozó víz sűrűségével
  • ismeretlen oldat felületi feszültségének kiszmítása
    • az alkoholhoz hasonlóan, DE a sűrűség a mérleggel mért adat!

megadandó mérési eredmények

  • desztvízre a h(átl) (m)
  • kapilláris sugara (m)
  • vizes i-butanol oldatsorozatra táblázatosan
V(i-but) / cm3 c mol/dm3 Δh(átl) / m γib / N/m
  • a felületi többlet mennyisége (mértékegysége mol/m2)
  • ismeretlen oldat
    • sűrűsége
    • h(átl) (m)
    • mérés hőmérséklete
    • felületi feszültsége (N/m)

jegyzőkönyvhöz csatolva

  • 2 grafikon
    • felületi fesz vs koncentráció
    • felületi fesz vs ln c
      • ennek meredekségéből meghatározzuk a felületi többlet mennyiséget

példa eredmények

  • 23,5 °C-on (997,421 kg/m3 a víz sűrűsége)
  • a mért Δh értékek:
    • víz: 0,0446 m
    • harmadik i-butanol oszlop sorrendben:
      • 0,01908 m
      • 0,02586 m
      • 0,03187 m
      • 0,03370 m
    • az ismeretlen: 0,04169 m
  • az ismeretlen sűrűsége: 1,035 g/cm3
  • a kapilláris sugara: 0,374 mm
  • az i-butanol oldatok felületi feszültsége:
    • 2,4 cm3 γ = 0,02576 N/m
    • 1,2 cm3 γ = 0,03817 N/m
    • 0,6 cm3 γ = 0,04917 N/m
    • 0,3 cm3 γ = 0,05251 N/m
  • az ismeretlen felületi feszültsége: 0,06966 N/m
  • az oldatsorozat felületi többlet mennyiségének meghatározása, ábrázolandó adatok
γ / N/m c / mol/dm3 ln c
0,02576 1,0336 0,0331
0,03817 0,5168 -0,6601
0,04917 0,2584 -1,3532
0,05251 0,1292 -2,0464
  • a két csatolt függvény:

  • az egyenes egyenlete: y = 0,02815 + (-0,01316) * x
  • γ = - Γ * R * T * ln c + konst.
    • - Γ * R * T = -0,01316 ahol R * T = 8,314 * 296,5
    • Γ = 5,34 * 10-6mol/m2

7

Festékelegy elválasztása oszlopkromatográfiás módszerrel

a mérés célja

Két festék - szudán III és az erioglaucin - keverékének elválasztása oszlopkromatográfiás módszerrel. Az eljárás végén fotometriás módszerrel meghatározzuk a festékoldatok koncentrációját. (kulcsszavak: oszlopkromatográfia, fotometria)

a mérés leírása

  • a festékeket adszorpciós kromatográfiával választjuk szét. mozgó fázisként etanol-víz elegyet használunk. A négykomponensű rendszer szorpciós sorrendje alumíniumoxidon: H2O > erioglaucin > CH3CH2OH > szudán III
    • 96%os etanolban feloldva a két festéket és az oszlopra töltve a szorpciós sorrendnek megfelelően a szudán III végighalad az oszlopon, az erioglaucin adszorbeálva az oszlop tetején marad.
    • a mozgó fázist kicserélve a 30%os etanolra a víz eluálja az erioglaucint
  • Fotometriánál híg oldatokkal dolgozunk, ezért az abszorbanciájuk egyenesen arányos a koncentrációjukkal (Lambert-Beer-törvény)
    • mindkét festékből higítási sort készítünk és megmérjük a fényelnyelését a maximális elnyelés hullámhosszánál.(szudán III-nál 530 nm, erioglaucinnál 655 nm)
    • az abszorbancia vs. koncentráció függvényből meghatározzuk az elválasztott festékek koncentrációját.

Kromatográfiás oszlop készítése

  • 10-15 ml alumíniumoxid szuszpenziót készítünk 96%os etanolból 25 ml-es főzőpohárban
  • összeállítjuk/ellenőrizzük a készüléket (tk-i ábra alapján)
  • az üvegcső aljára Witt-lemezt illesztünk, fölé kb. 1 cm vastagságban 96%os etanollal megnedvesített vattát teszünk, majd rárétegezzük az alumínium szuszpenziót. (rétegvastagság: a cső hosszának a fele, 2/3a)
  • 96%os etalolt töltünk az oszlop tetejére majd abba belefecskendezzük a 2.0 cm3 ismeretlen estékelegyet
    • fontos: a szivatás kezdetétől a végéig mindig legyen 1-2 cm3 folyadékréteg az oszlop felett, mert az oszlop megrepedezik és újra kell kezdeni
  • szivatás szívópalack segítségével
    • várunk, amíg az utolsó részlet piros komponens a mintagyűjtő szívópalackba kerül
    • megszüntetjük a szívást
    • a palack tartalmát átmossuk kvantitatíve 96%os etanollal egy 50 ml-es mérőpohárba
  • tiszta, száraz gyűjtőedénnyel és 30%os etanollal megismételjük ugyanezeket a lépéseket.

Fotometria

összetétel abszorbancia koncentráció
szudán III erioglaucin g/100 cm3
0,2/1,8 0,085 0,060 0,0002
0,4/1,6 0,170 0,120 0,0004
0,6/1,4 0,245 0,175 0,0006
0,8/1,2 0,330 0,235 0,0008
1/1 0,415 0,295 0,001
1,2/0,8 0,505 0,355 0,0012
1,4/0,6 0,590 0,410 0,0014
1,6/0,4 0,675 0,470 0,0016
1,8/0,2 0,760 0,530 0,0018
2/0 0,830 0,590 0,002
  • szudán III oldat elnyelését megmérjük
    • 530 nm-en (100% transzmisszió érték a referencia 96%os etanolos oldatra) és 6 minta abszorbanciáját megmérjük (4 kalibráló oldat, törzsoldat és az elválasztot festék minta)
  • erioglaucin oldat elnyelését megmérjük
    • 655 nm-en (100% transzmisszió érték a referencia 30%os etanolos oldatra) és 6 minta abszorbanciáját megmérjük (4 kalibráló oldat, törzsoldat és az elválasztot festék minta)

kiértékelés, számolás

  • abszorbancia-koncentráció fv 5 pontjára egyenest illesztünk
    • fontos, hogy az egyenest illesszük és átmenjen a (0;0) ponton
    • a kalibrációs egyenesek originben ábrázolva: kalibrációs grafikonok

szudán

erioglaucin

  • leolvassuk az ismeretlen oldat abszorbanciája alapján a higított oldat koncentrációját
  • egyenes egyenletéből is ki lehet számolni a koncentrációt
  • elválasztáskor a kezdeti térfogatot az eluálószer megnöveli (V0= 1 cm3)így anyagmegmaradás törvénye lapján: V0*c0 = V1*c1, ahol c0 az ismeretlen koncentráció, V1 = 25 cm3, a higított oldat térfogata a c1 kalibrációs görbéről leolvasott koncentráció

mellékelve a jegyzőkönyvhöz

  • ábrázoljuk a két kalibrációs sorozat A vs ccfesték fv-t. az illesztett egyenesek alapján vagy grafikus leolvasás segjtségével meghatározzuk az ismeretlen koncentrációkat a higított oldatban
  • a higítás figyelembe vételével kiszámoljuk a kapott ismeretlen oldatban a két festék koncentrációját g/cm3 egységben.

körülbelüli értékek

  • a kalibrációs egyenesről leolvasott koncentrációk:
    • szudánIII » 7,15*10-4 g/100 cm3
    • erioglaucin » 7,28*10-4 g/100 cm3
  • a hígítást is figyelembe véve a koncentrációk:
    • szudánIII » 0,0179 g/100 cm3
    • erioglaucin » 0,0182 g/100 cm3

8

Gőz - folyadék egyensúly tanulmányozása kétkomponensű elegyekben

Mérés célja

Különböző összetételű aceton/CHCl3 elegyek forráspontjának és törésmmutatójának meghatározása. A forratlan elegyek törésmutató-össetétel függvénye alapján a minták összetételéne meghatározása. Forráspont diagram szerkesztése.

Mérés

Táblázatos elrendezés a legegyszerűbben(oszlopok nevei)

V% aceton; n(elegy)-forr.előtt; T/°C-forr.pont;n(gőz)-forr.ponton; n(folyadék)-forr.ponton

mérés menete
  • a mérőpár egyik tagja elkezdi elkészíteni a kiegészítésben megadott összetételű elegyeket
  • közben a másik elkezdheti mérni a tiszta anyagok forráspontját, illetve törésmutatóit
  • célszerű rögtön felrakni forrni a tiszta acetont és kloroformot (25 cm3) és közben megmérni a refraktométerrel a forratlan elegyek törésmutatóit
  • forralásnál: bekapcsoljuk a készüléket, hűtővizet megindítjuk,és fontos, hogy elegendő minta legyen, hogy a belső háromszárú üvegben fecskendezni tudjon a folyadék, így a forratlan törémutató mehatározásnál csak kevés mintát szabad veni!
  • ha beállt a termikus hőmérséklet és a forr.pont már nem változik - nagyítóval ell. - akkor azt feljegyezzük, a jobb oldali üvegcső lehajtásával mintát cseppemtünk - gőz, majd a bal oldali cseppentővel is mintát veszünk - folyadék
  • a készüléknek minden forr. pont meghatározás után 1-2 percig hülnie kell, majd szétszedjük, maradék elegyünket kiöntjük, megvárjuk amíg megszárad, és a következő mintával folytatjuk
  • (lassan forrnak fel a minták, így aforralás ideje alatt va idő megmérni a törésmutatókat: folyadé és gáz)
kiértékelés
  1. móltörtek kiszámítása: nA = sűrűségA * VA/MA és xA/nA+nB képletekkel
grafikonok
  1. saját törésmutató adatok fv-ében a móltört adatok ábrázolása (tiszta anyag is), plusz a kiegészítésben szereplő adatok - id is külön móltörteket kell számolni
  2. az első grafikonról leolvassuk az áltaunk mért törésmutatókhoz tartozó móltörteket: gőz törésmutatóhoz tartozó móltört (x) és folyadék törésmutatóhoz tartozó móltört (y)
  3. a felírt móltörtek függvényében ábrázoljuk a korrigált forráspontokat (kiegészítő lapon mérőhelytől függő kalibráció) és itt is ábrázolni kell a már megadott adatokat is: kiegészítő táblázat (szintén korrigálni kell a forr. pontokat)

9

Acetilszalicilsav vizes hidrolízisének vizsgálata

a mérés célja

A Kalmopyrin hidrolízis sebességi együtthatójának meghatározása 3-4 különböző hőmérsékleten a 40-70 oC tartományban. Lineáris extrapolációval meghatározzuk a szobahőmérséklethez (20oC)tartozó sebességi együttható értékét.

mérendő adatok

  • abszorbancia

a mérés menete

  • Előkészület
    • termosztálás
    • lombikok behűtése
  • Mintakészítés
    • a pormintát feloldjuk (15')
    • lúgos hidrolízis összeállítása (reakcióidő: 40')
  • Mintavétel
    • 10 percenként a táblázatból leolvasott mennyiségű mintát veszünk. Ezt az előre lehűtött FeCl3 és desztvíz tartalmú lombikba teszem, 2-3'-ig még hűtöm (ha zavaros, savanyítom) és jelre töltöm!
  • Fotometrálás
    • 530 nm-en megmérjük az abszorbanciát (1 cm rétegvastagság)

számolás

  • k=1/t*ln(A0*Vh/A0*Vh-A*Vh) egyenlet alapján 3 k-t számolunk, átlagoljuk
  • saját és a mérőpárok eredményei alapján ln k vs 1/T fv-t megrajzoljuk az ln k = ln A-ΔrE/RT alapján.

eredmények

jegyzőkönyvhöz csatolva

kiegészítések alapján számolás és kiértékelés

  • a képlet, amivel számolni kell: k: 1/t*ln(A0/A0-A*Vh/Vh'*Vth/Vm*Vreac/Vbem)

ahol

  1. Vh' = 250 v 500 cm3 - fotmetreáláshoz teljes hidrolízisminta tf-a;
  2. Vh = 25 cm3 - fotmetráláshoz hígított vizes hidtr. minta tf-a;
  3. Vth = 1 cm3 - hidloízishez vett minta tf-a;
  4. Vm = 2 v 5 cm3 - hidrolízis során vettminta tf-a;
  5. Vreac = 30 cm3 - mérés kezdetén a hidr. reakcióelegyének teljes tf-a;
  6. Vbem = 10 cm3 - hidr.-hez bemért törzso. tf-a;

az szorzó tag értéke:

  1. 55-60°C-nál: 0,06 : 10'-nél és 20'-nél; 0,15: 30'-nél és 40'-nél
  2. 40-45°C-nál: 0,03 (az összes mérésnél)

adatok az ábrázoláshoz

  1. X tg: 1/T skála, (termosztátok hőmérsékletének átszámolása kelvinbe: +273,15); a skála maximuma T = 293,15 K (20 °C) → 1/T = 0,003411 1/K legyen !!!; a minimum a saját méréstől függ, a legmagasabb hőmérsékletű termosztát kelvinbe átszámolt 1/T-je
  2. Y tg: a kiszámolt k értékekből ln-t vonunk, és ezeket ábrázuljuk
  3. így 12 pontot kapunk (3*4 egymás felett), s ezekre kell egy db egyenest húzni - kiegészítés alapján, de ez lehetetlen :)
  4. DE: a 3 külön mérés 4-4 k érétkéből számolt átlagok ábrázolása - eredeti könyv - ⇒ erre a 3 pontra könyebb egyenest húzni, így kell extrapolálni, vagyis a távolabbi, maximumnak választott tengelyen (1/T értéken) leolvassuk a 20°C-hoz tartozó k értékét 1/perc v 1/óra egységben

eredményszámolás

t9/10 = 1/k*ln10/9 = 0,1054/k (me: óra v perc)

11

Gyenge savak disszociációs állandójának meghatározása

grafikonok

13

konduktometriás titrálás erős és gyenge savat tartalmazó oldatban

a mérés célja

erős és gyenge sav koncentrációjának meghatáozása egymás mellett

a mérés leírása

  • mérőberendezés bekapcsolása, dátum és idő ellenörzése, beállítása és a programok indítása
  • büretta feltöltése 0.1 M NaOH mérőoldattal
  • konduktométer méréshatárának beállítása (1000 mS)
  • 10 cm3 ismeretlen pipettázása a mérőedénybe, desztvízzel kiegészítem az elegyet, hogy az elektródot elfedje a víz
  • konduktométer mutatókilengésének és kimenőjelének beállítása
  • Mérés - programmal (mindig a büretta aktuális állását kell beírni)
  • Értékelés, nyomtatás

a mérés során 3 szakaszt különíthetünk el:

  • 1. szakasz: a vezetés csökken - az erős sav semlegesítősik
  • 2. szakasz: vezetés kis mértékben nő - gyenges sav semlegesítősik, jól disszociáló só képződik
  • 3. szakasz: vezetés a túltitrálás miatt nő

számolás

  • első fogyásérték → erős sav koncentrációja
  • második fogyásérték - első fogyásérték → gyenge sav koncentrációja

mérési eredmények megadása

mellékelve a jegyzőkönyvhöz

  • a mérési eredményeket és a grafikont tartalmazó gyakorlaton kinyomtatott papír
  • savak koncentrációjai

18

  • a 18as mérés elméleti részeit a gyakorlaton értheted meg igazán az oktatóprogram segítségével
  • a gyakorlat a leghálásabb fizkém laborgyakorlat, ha kicsit figyelsz, szinte biztos az 5ös :)
  • zh kérdések a témához
    • Milyen állapotokat gerjeszt az IR és a mikrohullámú elektromágneses sugárzás és kb. mekkora a hullámhossz-tartományuk? Rendezze az elektromágneses sugárzásokat hullámhosszuk szerinti növekvő sorrendbe!
    • Mi a normálrezgés és hány db normálrezgés, illetve valódi normálrezgés van egy N-atomos lieáris és nem lineáris molekula esetén? Milyen csoportokba szokás a normálrezgéseket sorolni? A rezgések közül melyek infra- és melyek Raman-aktívak?
    • IR klasszikus spektrofotométerek elvi felépítése (sematikus rajz a részegységek megnevezésével). Írja le részletesen azt is, hogy mi a funkciója az egyes részeknek! MIért nem lehet üvegből készíteni a prizmát és a mintatatrtó küvettákat?
    • Hogyan lehet kvalitatív és kvantitatív analízist végezni IR speltroszkópia segítségével? Melyik törvény segítségével végzünk kvantitatív elemzést (egyenet formájában)? Nevezze meg a törvényben szereplő mennyiségeket!
    • Rajzolja fel sematikusan a harmonikus oszcillátor potenciális energia-kitérés (összenyomás vagy kihúzás) diagramját! Írja fel a potenciális energiát és frekvenciát egyenlet formájában!

19

  • brómkrezolbíbor spektruma (lehet, hogy nem szabad összekötni a pontokat, hanem görbét kell rá illeszteni)

  • példa számolás brómkrezolbíborra:
    • a spektrumról leolvasott értékek:
      • az első max: 485 nm
      • a második max: 590 nm
      • az izobesztikus pont hullámhossza: 487 nm
    • pKs értékek meghatározása a második maximumnál:
      • pKs = pH - lg [(A-AHA)/(AA--A)]
      • minden abszorbanciát a második maximumnál kell leolvasni
      • 2. pufferoldat esetén (pH=5,91)
        • pKs = 5,91 - lg [(0,293-0,030)/(0,799-0,293)] = 6,19
      • 3. pufferoldat esetén (pH=6,54)
        • pKs = 6,54 - lg [(0,574-0,030)/(0,799-0,574)] = 6,16
      • 4. pufferoldat esetén (pH=6,74)
        • pKs = 6,74 - lg [(0,646-0,030)/(0,799-0,646)] = 6,14
    • a pKs értékek átlaga így:
      • pKs = 6,16

brómtimolkék

23a

sók oldáshőjének meghatározása anizoterm kaloriméterrel

a mérés célja

ekvimoláris mennyiségű kristályvízmentes és kristályvíztartalmú Na-acetát oldáshőjének meghatározása anizoterm kaloriméterrel, a kapott értékek alapján a só hidratációhőjének meghatározása

a mérés leírása

  • mintatartó cső bedugaszolása és paraffinozása a szivárgásmentes illeszkedés érdekében
  • Dewar-edénybe 400 cm3 desztillált vizet töltünk
  • az edénybe behelyezzük a keverőbabát, a hőmérőt és a kalorifert
  • adott mennyiségű sót mérünk az edénybe (ekvimoláris mennyiségek)
  • a Dewar-edénybe behelyezzük a mintatartót és az üvegbotot
  • 5 percig magára hagyjuk a rendszert, hogy beálljon a hőmérsékleti egyensúly
  • 20 másodpercenként észleljük a hőmérsékleteket, az eredményeket rögzítjük
    • első előszakasz: 5-7 azonos érték leolvasásáig tart
    • első főszakasz: bekapcsoljuk a kalorifert és adott ideig fűtjük vele a rendszert
    • első utószakasz: a fűtés kikapcsolása után addig tart, amíg 5-7 azonos értéket nem észlelünk
    • második főszakasz: üvegbottal kinyomjuk a mintatartó alját, így bejuttatjuk a sót. a bejuttatás és a teljes föloldódás időtartama a második főszakasz
    • második főszaksz utószakasza: a só teljes föloldódása után addig mérjük a hőmérsékletet, amíg 5-7 azonos értéket nem kapunk

kiértékelés, számolás

  • a hőmérséklet - idő értékpárok külön grafikonon ábrázolva
  • a fűtés során végzett elektromos munka
    • W = ( U2 / R ) * t
    • ahol U a fűtőfeszültség (V), R a kalorifer ellenállása (Ω), t a fűtés időtartama (s) és W a munka (J)
  • a hőmérsékletváltozások a grafikonokról leolvasva (ΔℑFSZ1 és ΔℑFSZ2)
  • a kaloriméter hőkapacitása az összes tartozékkal együtt
    • Cösszes = W / ΔℑFSZ1
    • ahol C a hőkapacitás (J/°C)
  • a kaloriméter hőkapacitása a betöltött víz nélkül
    • Cegyéb = Cösszes - mvíz * cvíz
    • ahol m a bemért víz tömege (g) és cvíz = 4,185 J/g°C
  • második főszakaszban fölszabaduló/elnyelődő hő
    • Q = - Cösszes * Δℑi
    • ahol Q a hő (J)
  • ebből a só oldáshője
    • ΔrH = Q / n
    • ahol ΔrH az oldáshő (J/mol), n pedig az anyagmennyiség (mol)

mérési eredmények megadása

  • bemérés (g), 4 értékes jegy
  • bemérés (mol), 5 értékes jegy
  • kaloriméter hőkapacitása vízzel (J/°C), két tizedesjegy
  • kaloriméter hőkapacitása víz nélkül (J/°C), két tizedesjegy
  • az össz hőkapacitások átlaga (J/°C), két tizedesjegy
  • számított oldáshők (J/mol), 5 értékes jegy

hidratációhő számítása

  • a Na-acetát hidratációhője Hess tétele alapján a vízmentes só oldáshője - a víztartalmú só oldáshője
  • ΔrH3 = ΔrH1 - ΔrH2
  • mértékegysége kJ/mol, négy értékes jegy pontossággal
  • negatív érték (pl. -33,82 kJ/mol)

mellékelve a jegyzőkönyvhöz

  • külön grafiokon a vízmentes és a víztartalmú Na-acetát oldása közben bekövetkező hőmérsékletváltozásról az idő függvényében
  • két mérési adatlap

Más nyelveken
Translations of this page: